| |
|
Капельным анализом называется
качественный анализ, в котором либо индикатор,
либо анализируемая проба имеет малый размер
(размер капли). Таким образом, в равной мере
капельным могут считаться как анализ капли
сточной воды на наличие тяжелых металлов, так и
анализ образца горной породы, поверхность
которого потравили каплей кислоты.
Однако, являясь по сути качественным
анализом, капельный анализ уделяет особое
внимание определению очень малых количеств
вещества. В связи с этим, в каждой методике
капельного анализа указывается нижний предел
обнаружения.
Предел обнаружения принято измерять либо микрограммами ( γ ), либо предельно
обнаруживаемой концентрацией (предельным разбавлением). Как это парадоксально
не покажется, но в микрограммах принято выражать вес анализируемого компонента
не только в твердых образцах, но и в жидких. Когда говорят, что предел обнаружения
методики составляет 2γ, то это означает, что столько анализируемого вещества
содержится в капле объекта ( около 0,05 мл). *)
Помимо традиционных аналитических
способов выражения концентрации, в методиках
капельного анализа можно встретить запись,
подобную следующей: 1:100 000. Такая
форма записи означает, что 1 грамм анализируемого
вещества содержится в 100000 мл жидкости (воды).
Иными словами, в данном случае раствор содержит 10-5 г/мл
анализируемого вещества.
Опыт капельного анализа показывает, что чувствительность анализа зависит не
только от химических свойств реагирующих компонентов, но и от условий, связанных
с методологическим оформлением эксперимента. Например, предел обнаружения какой-либо
качественной реакции в пробирке и на фильтровальной бумаге могут существенно
различаться. В связи с этим рассмотрим самые распространенные способы проведения
капельного анализа.
Анализ в стеклянной пробирке.
Проведение качественной реакции в пробирке является самым распространенным способом
анализа и не нуждается в специальных пояснениях. Анализ в пробирке позволяет
проводить качественное определение, как окрашенных веществ, так и соединений
образующих осадки и взвеси.
Анализ на
фильтровальной бумаге.
Анализ на бумаге может выглядеть
одним из следующих способов. Первый состоит в
том, что на фильтровальную бумагу наносится
капля реактива и капля анализируемого раствора.
Второй способ состоит в предварительной
пропитке бумаги реактивом. После того как бумага
высохнет, на нее наносится капля пробы.
Капельный анализ на фильтровальной бумаге имеет
свои достоинства и свои недостатки, знание
которых существенно помогает при разработке
методик.
- В ряде случаев компоненты фильтровальной
бумаги принимают участие в качественной реакции,
повышая или понижая чувствительность
определения.
- Если на бумагу нанести нерастворимый реактив, то чувствительность реакции
будет выше, нежели при использовании растворимого реактива. Примером может
служить реакция кадмия с сульфидами. Для реакции с сульфидом цинка предел
обнаружения составляет 6,3γ , а для реакции с сульфидом цинка - 0,05γ
.
- В процессе проведения анализа возможно
проявление эффектов хроматографического
разделения, что позволяет проводить определение
нескольких компонентов. Например, с помощью
нитрата серебра можно открыть смесь галогенидов,
так как на бумаге будут явно различимы
концентрические зоны различно окрашенных
осадков галогениов серебра.
- На бумаге трудно рассмотреть образование белых
или бесцветных осадков.
Анализ на часовом стекле.
Анализ на часовом стекле отличается от анализа в пробирке только возможностью
эффективнее выпаривать реакционную среду и лучше рассматривать получаемые при
этом кристаллы и осадки. Если для анализа необходимо сильное нагревание (прокаливание),
то часовое стекло заменяют на фарфоровую пластинку с специальным углублением
для жидкости.
Анализ штрихов.
Процедура анализа выглядит следующим образом: куском анализируемого материала
проводится черта (штрих) на пластинке со слабыми абразивными свойствами, например,
из неглазированного фарфора. Оставленный след подвергается анализу.
Таким способом анализируют изделия из золота в скупках драгоценных металлов,
обрабатывая штрих азотной кислотой. Если штрих не растворяется, то изделие изготовлено
из золота, а если нет, то из меди.
Анализ на поверхности образца.
Иногда бывают такие случаи в аналитической практике, когда толочь, растворять
образец не имеет смысла, поскольку можно с большим успехом капнуть реактивом
на анализируемую. Примером может служить открытие в стекле больших количеств
оксидов щелочноземельных и тяжелых металлов. Если капнуть на поверхность стекла
10% раствор HF, то быстрое помутнение капли говорит о присутствии искомых компонентов.
Анализ методом отпечатка.
Метод состоит в том, что влажную бумагу, пропитанную реактивом, прикладывают
на определенное время к анализируемому объекту, например, к шлифованному куску
металла. По окраске, которую приобретает бумага, судят о наличии открываемого
компонента.
*) Следует оговориться о том, что это верно только в отсутствии предварительного
концентрирования, разбавления, а также точного дозирования пробы мерной микропипеткой.
|
|
