|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ, КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
Трилонометрическое определение жесткости, кальция и магния тесно связаны между
собой. Дело в том, что жесткость определяется, как сумма кальция и магния (pH=10).
После определения жесткости, проводится определение кальция (pH=12-13). Концентрацию
магния в пробе можно аналитически не определять, так как содержание магния нетрудно
вычислить, как разность между величинами жесткости и концентрации кальция.
ЖЕСТКОСТЬ
Жесткость измеряется в мг-экв/л. Природную воду принято классифицировать по
признаку жесткости. Всего существуют 4 группы жесткости: мягкая (<4 мг-экв/л),
средней жесткости (4-8 мг-экв/л), жесткая (8-12 мг-экв/л), очень жесткая (>12
мг-экв/л). Жесткость определяют титрованием трилоном Б в аммонийном буфере (pH=10)
с индикатором эриохром черный Т. Предел обнаружения методики составляет 0,05
мг-экв/л при объеме пробы 100 мл.
Определению не мешают Fe (<10 мг/л), Co (<0,1 мг/л), Ni (<0,1 мг/л),
Cu (<0,1 мг/л). Большие концентрации мешающих металлов устраняют введением
специальных маскирующих агентов. Цианид калия маскирует Co, Ni, Al до 200мг/л,
Cu, Fe до 300мг/л. Гидроксиламин устраняет влияние Cu до 0,3 мг/л, Mn до 1 мг/л
и Al до 20 мг/л. Сульфид натрия маскирует Zn до 200 мг/л, Al, Cd, Pb до 20 мг/л,
Fe до 5 мг/л, Mn до 1 мг/л, Co и Ni до 1 мг/л.
Сильнокислые и сильнощелочные пробы нейтрализуют перед анализом. Сильнощелочные
пробы после нейтрализации кипятят или продувают воздухом для удаления CO2.
Признаком наличия в пробе недопустимого количества Cu и Zn является нечеткий
переход окраски в точке эквивалентности. Если после прибавления к пробе индикатора
происходит обесцвечивание раствора, то это указывает на наличие Mn. Если окраска
в точке эквивалентности неустойчива, то это может быть вызвано большой щелочностью
анализируемой воды.
Приготовление реактивов
1. Приготовление титранта.
В дистиллированной воде растворить
18,6 г дигидрата или 16,8 г безводного
трилона Б. Раствор разбавить в
мерной колбе до 1 литра. Если
раствор мутный, то его следует
профильтровать. После фильтрации
раствор содержит приблизительно
0,1н трилона Б. Точное значение титра
можно установить по хлориду цинка.
(Стандартный раствор ZnCl2
следует готовить растворением
металлического цинка в соляной
кислоте (1:1). Содержание цинка в
стандарте устанавливают тоже
трилонометрически, используя ту же
методику, что и для жесткости.)
2. Приготовление аммонийного буфера.
10 г хлорида аммония растворить в
дистиллированной воде, добавить 50
мл концентрированного раствора
аммиака. Раствор довести до 500 мл
водой. Хранить раствор следует
хранить в плотно закрытой посуде.
3. Приготовление индикатора.
Растереть в ступке 0,25 г эриохрома черного Т с 50 г хлорида натрия.
Ход определения.
К пробе, объем которой равен 50-100 мл, добавить 5 мл буфера, индикатор на шпателе.
Сразу же титровать при перемешивании до перехода окраски от красной к синей.
Переход окраски достаточно резкий, но лучше проводить титрование, сравнивая
цвет раствора с рядом стоящей пробой, которая была перетитрована. Титрант следует
добавлять до тех пор, пока цвет раствора потеряет красный оттенок.
КАЛЬЦИЙ
Определение кальция проводится в сильнощелочной среде, как было сказано ранее,
для маскирования влияния магния. Предел обнаружения кальция 0,4-0,6 мг/л.
Определению мешают ионы Fe, Mn, Al, Cu, которые могут быть замаскированы триэтаноламином.
Большие количества магния мешают из-за того, что образующийся Mg(OH)2
соосаждается с кальцием. Кроме того, на осадке адсорбируется индикатор, из-за
чего переход окраски становится нечетким. Разбавление пробы предотвращает выпадение
осадка Mg(OH)2.
После того, как в пробу добавляется щелочь, следует сразу приступать к титрованию.
Если медлить с титрованием, то, в присутствии карбонатов в пробе, начинает вываливаться
осадок CaCO3. Большое количество карбонатов можно устранить предварительной
нейтрализацией раствора соляной кислотой.
Приготовление индикатора.
0,5 г мурексида растереть с 100 г хлорида натрия. Водный раствор мурексида лучше
не готовить, так как мурексид нестоек в растворе.
Ход определения.
К пробе объемом 100 мл добавить 2 мл
NaOH (2н) и индикатора на шпателе.
Титровать до перехода окраски от
красной в фиолетовую. Окраску
раствора следует сравнивать с
цветом перетитрованного раствора.
|
|