Статьи Методики
  Расчеты Советы Справочник История

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРТОФОСФАТОВ


Определение ортофосфатов основано на образовании с молибдатами гетерополикислот в кислой среде. Образующееся соединение имеет в растворе желтый цвет. Однако интенсивность окраски оставляет желать лучшего. В связи с этим фотометрированию подвергают восстановленную форму фосфоромолибденовой кислоты, раствор которой имеет большую оптическую плотность. Цвет раствора при этом синий.

Для восстановления фосфоромолибденовой кислоты используют различные восстановители. Известны методики, использующие аскорбиновую кислоту, сульфит натрия, хлорид олова (II), гидрохинон. Самым популярным считается хлорид олова (II), так как его применение дает самую интенсивную окраску.

 

Мешающая примесь
Концентрация, мг/л
Способ маскирования
Силикаты
50
 
Железо
1
 
Хроматы
2
Маскируются восстановителем до того, как в раствор добавляется молибдат.
Сульфиды
3
Удаляются добавлением KMnO4 до тех пор, пока раствор не перестанет обесцвечиваться. Затем добавляется восстановитель, а затем молибдат.
Нитриты
 
Маскируются сульфаминовой кислотой до того, как в раствор добавляется молибдат.
Полифосфаты и сложные эфиры фосфорной кислоты
 
Соли сурьмы, например, антимонилтартрат, препятствует гидролизу в кислых средах полифосфатов с образованием ортофосфатов.
Хлориды, арсенаты, танин
Большие кол-ва
 

 

Ход определения

К 50 мл пробы добавить 1 мл кислого раствора молибдата. Через 5 мин прибавить 0,1 мл раствора хлорида олова. Через 10 мин раствор можно фотометрировать (λ=690-720 нм) в кювете с длиной оптического слоя от 2 до 5 см. Предел определения ортофосфатов 0,01 мг/л.

 

Приготовление реактивов

1. Кислый раствор молибдата.
Растворить 25 г (NH4)6Mo7O24 4H2O в 600 мл воды. К раствору при перемешивании и охлаждении добавить 340 мл H4SO4 (конц). После охлаждения раствор поместить в мерную колбу на 1 литр и долить до метки дистиллированной водой. Раствор можно использовать через 48 часов. Хранить в темноте.

2. Хлорид олова.
Раствор хлорида олова (II) готовить разбавлением концентрированного раствора, так как восстанавливающая смесь должна быть свежеприготовленной. Способ разбавления состоит в том, что 2,5 мл конц. раствора олова довести до 10 мл дистиллированной водой. Концентрированный раствор готовить растворением 2 г SnCl2 2H2O в 50 мл разбавленной соляной кислоты (18,4 конц. кислоты разбавить до 50 мл). Суспензию перемешать и хранить в парафинированной склянке. Я хранил конц. раствор в стеклянной посуде. За 3 месяца ничего нехорошего не заметил.

3. Стандартный раствор фосфата.
Стандартный раствор фосфатов готовить растворением KH2PO4. Перед взвешиванием соль фосфата сушить в течение 2 ч при 105 0С (до постоянной массы), охладить в эксикаторе. Приготовить раствор, содержащий 0,1 г/л соли фосфата (0,1433 г в 1л). Срок хранения 3 месяца. Мой личный опыт подсказывает, что лучше хранить в холодильнике. Для проведения калибровки раствор разбавить. Разбавленный раствор хранить не более 1 суток.

Внимание! После окончания анализов в конце рабочего дня следует промывать фотометрические кюветы спиртом, так как восстановленная фосфоромолибденовая кислота очень хорошо пристает к стеклу. Если не помогает этиловый спирт, то бутиловый точно поможет!

Решение задач по физической, коллоидной, общей и неорганической, аналитической химии